如何判断HLB固相萃取柱是否失效?

以下是判断HLB固相萃取柱是否失效的综合指标及检测方法：

一、性能衰退的核心表现‌

回收率显著下降‌

相同条件下目标物回收率低于80%(需排除操作误差)。

对比新柱平行实验，回收率差异超过15%即提示失效。

流速异常‌

正常流速(如1mL/min)下压力明显升高或流速骤减，可能因筛板堵塞或填料塌陷。

色谱峰异常‌

洗脱液分析中出现杂峰或基线抬升，表明填料吸附杂质未清洗。

　　二、验证方法与步骤‌

空白实验‌

活化后直接洗脱，LC-MS检测是否有目标物残留(判断交叉污染)。

标准品加标测试‌

使用已知浓度标准品(如丙烯酰胺)过柱，计算回收率若低于方法要求需更换。

压力测试‌

以纯甲醇通过柱子，压力超过0.1MPa或流速<0.5mL/min提示堵塞。

三、失效常见原因‌

原因‌ ‌现象‌ ‌解决方案‌

填料污染‌ 回收率降低，洗脱液浑浊 尝试甲醇-丙酮再生

筛板堵塞‌ 流速异常，反冲无效 更换筛板或整柱

柱床干涸‌ 疏水性能丧失，水相样品穿透 避免干燥存储

四、维护建议‌

短期停用‌：4℃冷藏并充满甲醇。

长期存储‌：干燥后密封，使用前重新活化。

避免‌：强酸/碱(pH<2或>9)及正己烷等非极性溶剂。

失效判断需结合多指标综合评估，建议定期用标准品验证性能。

注：以上资料仅供参考，不作为实验数据，具体请咨询品牌供应商或技术老师;

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